СЕКТОР №9 «Физико-химических исследований»
|
Заведующий сектором
Молчанов Сергей Петрович
кандидат физико-математических наук
Телефон: +7 (495) 647-59-27 доб. 283
|
НАПРАВЛЕНИЯ НАУЧНОЙ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ
Сектор «Физико-химических исследований» создан в конце 2015 года. Основным направлением деятельности сектора является создание на базе приборного парка ИНХС РАН аналитического центра, осуществляющего элементную, молекулярную и структурную диагностику различных веществ и материалов.
Основными направлениями научной деятельности является проведение научно–исследовательских работ по осуществлению элементной, молекулярной и структурной диагностики различных веществ и материалов в рамках научно-технологических программ ИНХС РАН, а также в рамках совместных проектов с другими организациями.
Постановка диагностических задач, разработка методик исследований и пробоподготовки специфических объектов нефтехимии.
Разработка специализированного уникального оборудования для осуществления экспресс диагностики или диагностики in-situ в различных средах специфических объектов нефтехимии.
Основными задачами Сектора является обновление, восстановление, ремонт, усовершенствование и запуск в эксплуатацию имеющегося аналитического приборного парка ИНХС.
Приобретение и ввод в эксплуатацию нового современного аналитического оборудования.
Организация и приборное оснащение отдельного направления «Пробоподготовка» для предварительной подготовки и дополнительной обработки образцов.
Привлечение дипломированных высококвалифицированных специалистов, способных полноценно и грамотно проводить работы на имеющемся оборудовании и производить интерпретацию и обработку полученных результатов.
Привлечение молодых ученых и инженеров для проведения научно-исследовательских работ в качестве операторов диагностического оборудования.
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
1. Исследование элементного состава методом рентгено-спектрального флуоресцентного анализа (РСФА).
Исследования проводятся на РФ Спектрометре ARL Perform’x Sequential XFR (Thermo Scientific, USA). Возможно исследование органических и неорганических веществ и материалов в твердом и жидком состоянии на содержание элементов тяжелее фтора. Метод РСФА позволяет определять содержание элементов от nх10-3 % до 100%отн. при относительной погрешности 5-8%.
2. Исследование элементного состава методом пламенной атомной абсорбции.
Исследования производятся с помощью пламенного атомно-абсорбционного спектрометра AAnalyst 400 (Perkin Elmer, USA). Метод основан на измерении интенсивности поглощения света свободными атомами и требует предварительной подготовки пробы. Возможно исследование широкого круга образцов, как органического, так и неорганического происхождения в твердом и жидком состоянии.
Данным методом можно определять: Ag, Al, Au,Ba, Ca, Cd, Co, Cu, Cr, Fe, K, La, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sn, Ti, V, Zn. Метод пламенной атомной абсорбции AAS позволяет определять содержание элементов от nх10-4 % до 100%отн. при относительной погрешности 5-8%.
3. Исследование элементного состава методом атомно-эмиссионного анализа с индукционно-связанной плазмой.
Исследования производятся с помощью атомно -эмиссионного спектрометра с индуктивно-связанной плазмой ICPE- 9000 (Shimadzu, Japan). Метод основан на измерении интенсивности излучения (эмиссии) атомов определяемых элементов, возникающего при распылении анализируемой пробы в аргоновую плазму, поддерживаемую радиочастотным электромагнитным полем, и требует предварительной подготовки пробы. Данным методом можно определять: Ag, Al, Au,Ba, Ca, Cd, Co, Cu, Cr, Fe, K, La,Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sn, Ti, V, Zn. Чувствительность метода AES позволяет определять содержание элементов на уровне от 10-5 % до 100% при относительной погрешности ~15%.
4. Исследование элементного состава методом хроматографии после сожжения пробы в динамической вспышке по Дюма.
Исследования производятся с помощью элементного анализатора Flash 2000 (Thermo, UK). Метод состоит в сожжении навески (обычно 2-4 мг) исследуемой пробы при температуре 17000С и последующем хроматографическом определении образовавшихся оксидов: продукты сгорания пробы проходят через систему окислительно-восстановительных реакторов, разделяются на хроматографической колонке и детектируются катарометром.
Прибор предназначен для одновременного определения концентрации углерода, водорода, азота и серы в твёрдых и жидких органических веществах различной природы и происхождения при концентрации от 0.05 % до 100% с относительной погрешностью от 0.3%.
5. Исследование структуры и молекулярной динамики твёрдых веществ ЯМР с вращением под магическим углом.
Исследования проводятся на ЯМР Спектрометре Infinity UNOVA 500 (Varian inc.). Возможно исследование широкого круга образцов, как органического, так и неорганического происхождения. Основными ядрами для проведения спектральных исследований являются 1H, 13C, 19F, 29Si, 51V, 27Al, 23Na, 133Cs, 7Li, 31P. Специализация прибора – получение спектров твёрдых и вязких образцов.
6. Рентгенографический и структурный анализ органических и неорганических веществ.
Исследования проводятся на двух дифрактометрических комплексах, оснащенных мощными 12 кВт источниками рентгеновского излучения с вращающимся анодом:
1. Рентгеновский дифрактометрический комплекс Rotaflex D\max-RC (Rigaku, Japan), включающий в себя следующие модули:
А) Широкоугольный гониометр высокого разрешения для проведения качественного и количественного рентгенофазового анализов неорганических и органических соединений. Оснащен современными программами обработки данных, позволяющими решать широкий класс задач рентгеновской дифрактометрии: определение среднего размера кристаллитов; определение величины остаточных напряжений в объемных материалах, тонких пленках и покрытиях; прецизионные измерения параметров элементарной ячейки; степени искажения кристаллической решетки (неоднородной деформации) за счет дефектов (дислокации, дефекты упаковки, антифазные границы, стехиометрия состава, поверхностная релаксация в ультрадисперсных материалах и др.) и других источников деформации; текстурные исследования методом прямых и обратных полюсных фигур (определение преимущественных ориентировок кристаллитов).
Б) Приставка для исследования органических и неорганических соединений методом малоуглового рентгеновского рассеяния. Позволяет решать задачи определения размера частиц их разброса по размерам, определение размера пор в пористых материалах, прецизионно измерять межплоскостные расстояния в слоистых материалах с большим периодом, определять форму частиц или кластеров.
2. Рентгеновский дифрактометрический комплекс Rigaku (Япония) Rotaflex RU-200, включает в себя два модуля:
А) Универсальная приставка ASX (Bruker, Germany), оснащенная кристалл-монохроматором на выходной пучок, трехосевым гониометром и высокочувствительным двумерным (2D) детектором с большой апертурой Hi-Star. Позволяет решать следующие задачи в геометриях «на просвет» и «отражение»: локальный фазовый анализ поликристаллических и монокористаллических включений с высоким пространственным разрешением; текстурные исследования объемных материалов и пленок; определение величины остаточных напряжений в материалах со сложным профилем; определение взаимной ориентации эпитаксиальных пленок в системах пленка-подложка, многослойная структура-подложка; структурный анализ монокристаллов; анализ структуры органических пленок методом малоуглового рентгеновского рассеяния с высоким пространственным разрешением.
Б) Приставка для исследования органических и неорганических соединений методом малоуглового рентгеновского рассеяния.
7. Исследование структуры порового пространства твердых материалов методом ртутной порометрии.
Исследования производятся с помощью ртутного порозиметра AutoPore 9505 (Micromeritics, USA). Определяется общий объем пор и распределение пор по размерам (диапазон измерения диаметров пор от 0.003 до 360 мкм), общая площадь поверхности пор, средний диаметр пор, насыпная и истинная плотности.
|